測試原理:
水樣中苯胺類化合物在 pH≥11 條件下,以二氯甲烷萃取,萃取液經(jīng)脫水、濃縮、凈化后,用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測定。依據(jù)目標化合物的保留時間和標準質(zhì)譜圖及特征離子定性,用內(nèi)標法定量。
主要儀器設(shè)備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(江蘇天瑞儀器股份有限公司);
色譜柱:DB-5MS 30m*0.25mm*0.25μm(安捷倫科技);
旋轉(zhuǎn)濃縮儀(上海亞榮生化儀器廠,RE-52);
氮吹儀(北京優(yōu)晟聯(lián)合科技有限公司,UGC-12WF);
固相萃取裝置(可通過真空泵調(diào)節(jié)流速)(Supelco,12位);
弗羅里硅土(Florisil)柱:1000mg/6ml,市售;
微量移液器50μl、100μl、1000μl;
分液漏斗1L 或 2L;
二氯甲烷(CH2Cl2):HPLC級,異丙醇(C3H8O):HPLC級,正己烷(C6H14):HPLC級;
甲醇(CH3OH):HPLC級,硫代硫酸鈉(Na2S2O3):分析純,氯化鈉(NaCl):分析純;
無水硫酸鈉(Na2SO4):分析純,氫氧化鈉溶液:c (NaOH)=10mol/L,硫酸溶液:1+1;
苯胺類化合物標準貯備液:ρ=1000μg/ml,含 19 種目標化合物;
替代物(4-溴氟苯)標準貯備溶液:ρ=2000μg/ml;
內(nèi)標(1,2-二氯苯-d4、菲-d10)貯備液:ρ=2000μg/ml。
儀器測試條件
色譜柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm;
柱箱程序升溫條件:50℃(1min)10℃/min 280℃(5min);
進樣口溫度:280℃;氣質(zhì)接口溫度:280℃;離子源溫度:280℃;
載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速1.0ml/min;
電離方式:EI;電離能量:70eV;
進樣方式:分流進樣,分流比5:1;進樣量:1.0μl;
測定方式:TIC(FULL SCAN)定性(掃描范圍:45~500amu),SIM模式定量。
GC-MS6800測定水中的苯胺類化合物,儀器靈敏度高,穩(wěn)定性好,且能很好的滿足國標要求。