佛山市金屬材料便攜式光譜儀現(xiàn)場檢測機構(gòu)

現(xiàn)場金屬無損檢測【移動式火花直讀光譜儀PMI 】

佛山現(xiàn)場金屬無損檢測【移動式火花直讀光譜儀PMI】

1、定性即鑒定被檢材料中是否含有Cr、Mo。
2、半定量則須測定Cr、Mo的含量（一般來說常用的光譜分析儀測出來的結(jié)果是一個區(qū)間，而非一個定值），同材質(zhì)證明書（或規(guī)范）中的含量進行比較，以確認(rèn)合金含量是否合格。
3、定量則是根據(jù)材料中測定的譜線分析材料中所有元素的含量，例如C、S、P、Si、Mn等等。實際工程中應(yīng)用最廣的是“半定量”。

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佛山市金屬材料便攜式光譜儀現(xiàn)場檢測機構(gòu)

檢測方式：現(xiàn)場檢測、無損檢測、金屬成分分析、定性檢測、定量檢測、金屬牌號鑒定、全元素檢測

2011年光譜分析新技術(shù)及應(yīng)用交流會成功召開

日前，北京理化分析測試技術(shù)學(xué)會與德國斯派克(SPECTRO)分析儀器公司在北京湖北大廈聯(lián)合舉辦了“2011年光譜分析新技術(shù)及應(yīng)用交流會”，介紹了SPECTRO公司最新分析技術(shù)與應(yīng)用。來自科研院所、高等院校的近百名專家學(xué)者參加了本次交流會。

首先，北京理化分析測試技術(shù)學(xué)會桂三剛秘書長致辭，歡迎各位老師和朋友的到來，并簡要介紹了北京理化分析測試技術(shù)學(xué)會和光譜技術(shù)的發(fā)展情況。

北京理化分析測試技術(shù)學(xué)會是北京地區(qū)分析測試行業(yè)專家自愿組成的學(xué)術(shù)團體，由色譜、質(zhì)譜、波譜、光譜、電鏡五個專業(yè)委員會和儀器商會組成。我們積極舉辦一系列學(xué)術(shù)交流活動，這次主要介紹SPECTRO公司的最新光譜分析技術(shù)與應(yīng)用。最近幾年，光譜技術(shù)應(yīng)用越來越廣泛，在材料、形態(tài)分析等方面有很大的進步。過去，光譜儀器在企業(yè)應(yīng)用比較多，而在大學(xué)實驗室和地方分析中心應(yīng)用比較少，現(xiàn)在第三方實驗室也有了崛起之勢。目前，光譜技術(shù)正處在迅猛發(fā)展之中，許多大學(xué)也都在積極探索、拓展光譜的應(yīng)用領(lǐng)域。希望今天借助這個機會，大家一起交流光譜技術(shù)及其應(yīng)用，進一步促進光譜技術(shù)的發(fā)展。

隨后，德國斯派克分析儀器公司曹海波總監(jiān)簡要介紹了SPECTRO公司發(fā)展歷史、主要產(chǎn)品和應(yīng)用。

SPECTRO公司1979年成立，總部位于德國一個小鎮(zhèn)上。SPECTRO公司是世界最大的光譜儀器制造商之一，是世界發(fā)射光譜技術(shù)的締造者和領(lǐng)導(dǎo)者。SPECTRO公司主要產(chǎn)品有四類：火花直讀光譜儀系列——SPECTROLAB/MAXx，便攜式光譜儀系列——SPECTROiSORT/xSORT/TESTCCD、等離子體發(fā)射光譜儀系列——SPECTROARCOS/GENESIS和X熒光光譜儀系列——SPECTRO/XEPOS/MIDEX/xSORT/iQII?；鸹ㄖ弊x光譜儀是公司的起家產(chǎn)品，在中國的市場占有率是79%。SPECTRO公司的產(chǎn)品廣泛應(yīng)用于鋼鐵冶金、有色金屬、石油化工、機械制造、能源電力、鐵路運輸、航空航天、食品衛(wèi)生、環(huán)境保護以及教學(xué)科研等各個領(lǐng)域。

SPECTRO公司在全球有30000多個用戶，其中，在中國有4000多用戶，5000多套設(shè)備在使用。SPECTRO公司在中國大約有50名雇員，有4個辦公室和4個維修中心，分布在北京、上海、廣州和成都;有1個應(yīng)用中心在上海，所有的產(chǎn)品在應(yīng)用中心均有展示。

下面，SPECTRO公司ICP技術(shù)專家符廷發(fā)教授做了最新等離子質(zhì)譜儀和等離子光譜儀的技術(shù)特點及應(yīng)用專場報告，詳細(xì)介紹了最新一代全譜直讀ICP光譜儀——SPECTROARCOS和新一代全質(zhì)譜同時檢測ICP-MS儀器——SPECTROMS。

SPECTROARCOS為何是最新一代全譜直讀ICP光譜儀?符教授從時序發(fā)展和性能特點兩方面加以說明。七十年代是多道光量劑，八十年代為單道掃描，九十年代是二維色散全譜直讀，本世紀(jì)始發(fā)展成一維色散全譜直讀。它的優(yōu)點是：全部為一級線光譜，全譜分辨率一致，全譜同時檢測，實現(xiàn)實時內(nèi)標(biāo)，開機起動快，不吹氬氣保護，光譜范圍更寬。

接下來，符教授詳細(xì)闡述了SPECTROARCOS儀器各組成部分的卓越性能。

光學(xué)系統(tǒng)

優(yōu)化的帕邢-龍格光學(xué)系統(tǒng)，再加上由鋁合金所鑄造的基座，為ICP技術(shù)創(chuàng)造了一個里程碑，它擁有史無前例的性能，在130nm到340nm光譜范圍里像素分辨率是3pm，340nm或以上的光譜范圍里像素分辨率是6pm。這種固定的分辨率值只能在帕邢-龍格光學(xué)系統(tǒng)上實現(xiàn)，它的優(yōu)勢在于能夠以高分辨率的模式分析復(fù)雜基體(富譜線光譜)，從而改善測量的精度。

值得一提的是，帕邢-龍格光學(xué)系統(tǒng)能在130nm到770nm光譜范圍里，進行一級光譜的全圖譜數(shù)據(jù)采集，就是在遠(yuǎn)紫外區(qū)也能得到良好的靈敏度，這對于鹵素測試，痕量元素分析，或是一些在遠(yuǎn)紫外區(qū)譜線靈敏度比較好的元素，都幫助很到。對于復(fù)雜基體的分析，通過選擇在遠(yuǎn)紫外區(qū)不受干擾的譜線進行分析，可簡化方法建立的流程和提高分析的準(zhǔn)確度。

遠(yuǎn)紫外區(qū)光學(xué)系統(tǒng)光室采用氬氣循環(huán)的方式，并準(zhǔn)備有凈化裝置的隔膜泵，保證了遠(yuǎn)紫外區(qū)域分析的靈敏度和儀器的長期穩(wěn)定性，避免了使用吹掃—光室氣氛不穩(wěn)，或真空裝置—光學(xué)元件易被污染的問題。除了能在130nm到190nm這個遠(yuǎn)紫外區(qū)光譜范圍里高靈敏度分析，它還可大幅降低運行成本，在整個儀器使用周期里，與吹掃裝置的ICP相比，遠(yuǎn)紫外區(qū)光學(xué)系統(tǒng)(UV-PLUS)可節(jié)省相當(dāng)于三分之一的儀器采購成本。

激發(fā)光源

激發(fā)光源采用風(fēng)冷式陶瓷震蕩管和高精度固態(tài)電源，頻率為27.12MHz，輸出功率為0.7至1.7KW，保證了SPECTROARCOS的等離子體有異乎尋常的穩(wěn)定性。免維護的激發(fā)光源無需任何電子或移動元件協(xié)助運行，可獨立調(diào)整共振頻率以適應(yīng)各種樣品，在測量各種變化很大的基體時，等離子體也可保持穩(wěn)定。

相對于40.68MHz，27.12MHz擁有更大的頻寬，以適應(yīng)各種基體復(fù)雜的樣品。在進行大負(fù)荷(如有機樣品等)樣品分析時，一般需要消耗很大的功率，但是SPECTROARCOS的高頻陶瓷震蕩管以及完全由計算機控制的高精度固態(tài)電源，可有效降低功率消耗，減少能量損失，提高耦合效率和延長系統(tǒng)壽命。在等候情況下，操作者可選擇“待機模式”，以減少功率和氬氣的消耗。

等離子體接口

水平觀測模式最適合進行痕量元素分析，專利的OpticalPlasmaInterface(OPI)接口，能有效提高靈敏度，可獲得比垂直觀測模式好十倍的檢出限。傳統(tǒng)的ICP在水平觀測模式時會采用“尾焰切割”或“延長矩管”來消除基體干擾的問題，而OPI則是直接穿透等離子體，把尾焰吹開，徹底消除基體干擾。如果沒有OPI，在同時處理各種變化很大的基體時，尤其是環(huán)保方面的樣品，會使得等離子體處于不穩(wěn)定狀態(tài)，并造成不良影響，例如回收率變差。借助十多年的實際應(yīng)用經(jīng)驗，OPI在經(jīng)過進一步的改進后，簡化了維護，并可確保精確定位。

在進行高精度和高準(zhǔn)確度分析時，垂直觀測模式SPI(Side-OnPlasmaInterface)是最佳的選擇，它的優(yōu)點是能夠在分析高鹽、有機、懸浮狀樣品時提供更好的精度和準(zhǔn)度。全計算機控制的矩管定位系統(tǒng)，能自動優(yōu)化OPI接口與等離子體的距離以及SPI接口的觀測高度，這些設(shè)定可以與其它參數(shù)一起隨方法保存，并可自動隨方法調(diào)出使用。

檢測器

SPECTROARCOS最多可使用32個線性檢測器對130nm到770nm光譜范圍進行一級光譜的全譜數(shù)據(jù)采集，與其它采用CCD檢測器的ICP相比，SPECTROARCOS的檢測器在實現(xiàn)極低的暗電流噪聲基礎(chǔ)上，將工作溫度設(shè)定為15℃，這樣既保證了儀器的靈敏度，又無需使用大流量、高純度的保護性氣流吹掃檢測器表面，大大降低了日常運行費用，而且還可避免因環(huán)境溫度波動帶來的干擾。

每一個CCD均有獨立的數(shù)字信號處理器。雙CPU、32通道的高速數(shù)據(jù)讀出系統(tǒng)對信號進行再處理。所有的32個CCD，可在2秒內(nèi)完成全譜信號的采集和運算;每一個像素的積分時間可根據(jù)信號強度而自動調(diào)整，數(shù)據(jù)讀出系統(tǒng)能以10Hz頻率處理瞬間信號，可與LC、HPLC等聯(lián)機使用。快速的數(shù)據(jù)讀出和高達(dá)8個數(shù)量級的動態(tài)范圍，能有效消除溢出效應(yīng)，并可在無須稀釋樣品的情況下直接進行痕量元素分析。

進樣系統(tǒng)

樣品是通過一個位于儀器右邊的四通道蠕動泵進入儀器，這種設(shè)計能大幅縮短樣品流通和沖洗時間，從而極大縮短了宗分析時間。利用全計算機控制的沖洗程序和自動進樣器的協(xié)助，可進一步優(yōu)化分析時間，對于一些工作量相對很大的分析，例如地質(zhì)、土壤和油品測試，SPECTROARCOS可輕易完成每天1000個樣品的測試。

寬敞和隔熱的樣品進樣室，可以配合不同種類的進樣系統(tǒng)，智能化的定位裝置設(shè)計，使得霧化器和矩管的安裝輕而易舉，無需費時費力再校準(zhǔn)。冷卻氬氣、輔助氬氣、霧化器氬氣和附加氬氣完全由軟件控制，在方法中這些參數(shù)都能單獨更改和獨立儲存，在需要時，自動優(yōu)化程序會調(diào)整各項參數(shù)，該功能可讓初學(xué)者更快掌握儀器的使用。

軟件

SPECTROARCOS采用的SMARTANALYZERVISION軟件，各項功能一目了然，操作直觀、簡便，它滿足了現(xiàn)代實驗室的需求，也可以和LIMS系統(tǒng)結(jié)合使用。其它軟件功能還包括數(shù)據(jù)重處理：也就是說更改已儲存數(shù)據(jù)的參數(shù)或重選其它譜線，然后再進行分析。

儀器校準(zhǔn)

外界環(huán)境變化(如溫度、氣壓、振動引起光路變化)，工作條件變化(如工作氣體的壓力、純度，工作電壓的波動)，儀器本身的老化等，都會引起儀器漂移，所以儀器需要校正。

傳統(tǒng)的校正方式是用汞燈或氖燈、零級光和參考線進行譜線定位校準(zhǔn)，它的缺點是用有限的幾條譜線(汞線、氖線、碳線或氬線)校準(zhǔn)整個波段(165nm–800nm)，只校準(zhǔn)波長(譜線位置)，無法校準(zhǔn)檢測器的靈敏度。SPECTROARCOS采用智能邏輯校正，主要有像素靈敏度校準(zhǔn)、波長位置校準(zhǔn)、強度校準(zhǔn)等方式。

應(yīng)用

最后，符教授介紹了SPECTROARCOS儀器的應(yīng)用，并對它的主要特點作了總結(jié)。SPECTROARCOS儀器可廣泛適用于科研、冶金、機械、石化、環(huán)保、食品、地質(zhì)、生化等愈來愈復(fù)雜的元素分析需求，如Cl、Br、I的測定，鑄鐵中磷等元素的測定，硫酸溶解的鑄鐵樣品中的P、Si、Cu等元素的分析，鋼鐵中低硼和低鉛的測定，鑄鐵分析，高錳不銹鋼中主量和次量元素的測定，金中的痕量元素分析，純鋁中鉛(168.215nm)的測定，環(huán)境樣品中的Pb(168.215nm)的測定，高純銅中的痕量P(178.287nm)的測定，飲用水測量，高鹽溶液中痕量金屬的檢測等，均取得了讓人滿意的結(jié)果。

SPECTROARCOS儀器的主要特點有：1)分析速度快：幾秒內(nèi)完成全譜測量(可60個樣/小時);2)最寬的光譜范圍：130/165—770nm;3)CCD不需冷卻：不結(jié)霜，省時、省氣;4)專利的自循環(huán)光室：不用氣體吹掃，隨時測S、P、Cl、Br、I;5)專利的OPI接口，靈敏度高;6)全自動精密的氣流控制;7)全自動精密的ICP炬焰位置調(diào)節(jié);8)擴展的線性工作范圍—8個量級;9)適應(yīng)任何樣品分析：無機、有機或油品;10)快速半定量與事后解析功能;11)隨時點火，不需待機時間,全自動化運行;12)最省的運行成本：不費氣體吹掃光室，不費防結(jié)霜保護氣體，最省的ICP用氣，最快的速度。