煤質(zhì)活性炭一定量試樣與碘液經(jīng)充分振蕩吸附后,經(jīng)過濾、取液,用硫代硫酸鈉溶液滴定濾液中殘留的碘量。取剩余碘液濃度0.02mol/L(1/2I2)下每克炭吸附的碘量(以毫克計)定為碘值。
活性炭的碘值測試方法
1、本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了木質(zhì)活性炭碘吸附值的試驗方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于木質(zhì)活性炭。
2 、引用標(biāo)準(zhǔn)
下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文,通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時,所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂,使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。
3、 方法提要
一定量試樣與碘液經(jīng)充分振蕩吸附后,經(jīng)過濾、取液,用硫代硫酸鈉溶液滴定濾液中殘留的碘量。取剩余碘液濃度0.02mol/L(1/2I2)下每克炭吸附的碘量(以毫克計)定為碘值。
4 、儀器和試劑
本標(biāo)準(zhǔn)中所應(yīng)用水應(yīng)符合GB/T6682中三級水規(guī)定;所列試劑,除特殊規(guī)定外,均指分析純試劑。
4.1 天平,感量0.1mg。
4.2 電熱恒溫干燥箱。
4.3 振蕩器,頻率240-275次/min。
4.4 試驗篩,篩孔71μm。
4.5 碘(GB/T 675)。
4.6 碘化鉀(GB/T 1272)。
4.7 硫代硫酸鈉(Na2S2O3?5H2O)(GB/T637).
4.8 可溶性淀粉(HGB 3095)。
4.9 重鉻酸鉀(GB 1259),基準(zhǔn)試劑。
國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局1999-11-10批準(zhǔn) 2000-04-01實施
GB/T12496.8 - 1999
5 、溶液
5.1 0.1mol/L碘(1/2I2)標(biāo)準(zhǔn)溶液
取26g碘化鉀溶于大約30mL水中,加入13g碘,使碘充分溶于碘化鉀溶液中,然后加水稀釋至1000mL,調(diào)節(jié)碘濃度在(0.1?0.002)mol/L范圍內(nèi),充分搖勻并靜止2天,經(jīng)標(biāo)定后,儲存于棕色玻璃瓶中.
標(biāo)定:用移液管準(zhǔn)確量取碘液20mL于500mL具塞碘量瓶內(nèi),加水200mL.用已標(biāo)定的0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,滴定時應(yīng)輕輕搖動碘量瓶,當(dāng)?shù)味ㄖ寥芤撼实S色時,加入2mL淀粉指示液,再小心一滴一滴地滴至無色,即為終點.
碘液濃度按式(1)計算
c2 ?V2c2 ?V2
c1 = = …………… (1)
V1 20
式中: c1 ---- 碘(1/2I2)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度, mol/L;
c2 ----硫代硫酸鈉(Na2S2O3?5H2O)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度, mol/L;
V2----滴定時所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mL;
V1----標(biāo)定時取碘液量,20mL.
5.2 淀粉指示液
稱取1.0g可溶性淀粉,加10mL水,在攪拌下注入190mL沸水中,在微沸2min,放置,取上層清液使用,此溶液于使用前配制.
5.3 0.1 mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液
稱取26g硫代硫酸鈉(Na2S2O3?5H2O)溶于1000mL水中,緩緩煮沸10min,冷卻,放置兩周后過濾于棕色玻璃瓶中備用.
標(biāo)定:稱取0.150g(稱準(zhǔn)至0.1mg)于120℃烘干至恒重的重鉻酸鉀(4.9),置于250mL碘量瓶中,加入25mL水使溶解,加2g碘化鉀及20mL “1+8”硫酸,搖勻,于暗處放置10min.加100mL水,用0.1mol/L的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,近終點時加3mL淀粉指示液,繼續(xù)滴定至溶液由藍色變?yōu)榱辆G色.同時做空白試驗,見式(2):
m
c = …………… (2)
(V1 -V2) ? 0.04903
式中: c----硫代硫酸鈉的濃度, mol/L;
m ----重鉻酸鉀質(zhì)量, g;
V1----硫代硫酸鈉溶液用量,mL;
V2----空白試驗硫代硫酸鈉溶液用量, g/mol.
49.03----重鉻酸鉀(1/6K2Cr2O7)摩爾質(zhì)量,g/mol.
6 、煤質(zhì)活性炭檢測操作步驟
6.1稱取經(jīng)粉碎至71μm的干燥試樣0.5g(稱準(zhǔn)至0.4mg),粉狀炭需作補充研磨,以滿足71μm以下要求,放入干燥的100mL碘量瓶中,準(zhǔn)確加入(1+9)鹽酸10.0mL,使試樣濕潤,放在電爐上加熱至沸,微沸(30?2)s,冷卻至室溫后,加入50.0mL的0.1mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液.立即篩好瓶蓋,在振蕩機上振蕩15min,迅速過濾到干燥燒杯中.
6.2用移液管吸取10.0mL濾液,放入250mL碘量瓶中,加入100mL水,用0.1mol/L的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定,在溶液呈淡黃色時,加2mL淀粉指示液,繼續(xù)滴定使溶液變成無色,記錄下使用的硫代硫酸鈉體積.
7 、煤質(zhì)活性炭檢測結(jié)果計算
5(10c1-1.2c2V2)? 127
A =( )?D ……… (3)
m
式中:A--- 試樣的碘吸附值,mg/g;
c1--- 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;
c2----硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度, mol/L
V2----硫代硫酸鈉溶液消耗的量, moL
m---試樣質(zhì)量,g;
127---碘(1/2)I2摩爾質(zhì)量,g/mol;
D---校正系數(shù),根據(jù)剩余濃c3查表1得出.
c3= c2?V2/10 ----------(4)
注:若剩余濃度超過校正因子表,可減少炭量或增加炭量再進行試驗并計算碘吸附值.
8 、煤質(zhì)活性炭檢測精確度與誤差
兩個平行試樣(同實驗室內(nèi))碘值在600-1450mg/g時,不得大于5.6%。
兩個實驗室間碘值在600-1450mg/g時,不得大于10.2%。
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