苯、甲苯、乙苯及二甲苯是涂料中常見的有害物質(zhì),可影響人體神經(jīng)系統(tǒng),對呼吸道和皮膚產(chǎn)生刺激性作用,國家對其含量有嚴格的限值要求。為應對相關企業(yè)針對新標準GB 18581-2020《木器涂料中有害物質(zhì)*》、GB 18582-2020《建筑用墻面涂料中有害物質(zhì)*》實施,潤揚儀器參考GB/T 23990-2009《涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量的測定 氣相色譜法》標準推出整體涂料檢測方案,并對市售兩種水性涂料進行測試。
1、方法原理
試樣經(jīng)稀釋后,直接注入氣相色譜儀中,經(jīng)色譜分離技術分離后,用氫火焰離子化檢測器(FID)檢測,根據(jù)保留時間定性,內(nèi)標法定量。
2、主要儀器配置
1)氣相色譜儀:GC-2020帶毛細柱進樣口,F(xiàn)ID檢測器;
2)毛細管色譜柱:非極性色譜柱及中等極性色譜柱;
3)N2000色譜工作站軟件;
4)FA2204B萬分之一天平;
5)苯、甲苯、乙苯及二甲苯混合標樣:1000 μg/mL;
6)稀釋溶劑:乙(色譜純);
內(nèi)標:正丙醇(色譜純)。
3、樣品測試
3.1 某一乳膠漆
實驗中用5mL乙對約1g某一乳膠漆進行稀釋后直接進樣,依據(jù)定性分析結(jié)果判斷乳膠漆中有異丁醇,苯系物未檢出,故選用正丙醇為內(nèi)標。平行稱取兩份約1g的樣品,對其進行加標(苯、甲苯、乙苯、二甲苯及內(nèi)標加標量均為100mg/kg),加入5mL乙稀釋后,取1μL直接注入氣相色譜中。
3.1.1 色譜條件:
色譜柱:純甲基聚硅氧烷,30m×0.32mm×1.0μm;
程序升溫:40℃(5min)→10℃/min→260℃(5min);
柱流速:1mL/min;分流比:20:1;進樣口溫度:250℃;檢測器溫度:280℃;
3.1.2實驗結(jié)果
取樣量g | 苯mg/kg | 甲苯mg/kg | 乙苯mg/kg | 二甲苯mg/kg | |
平行樣1# | 1.0212 | 95.40 | 94.34 | 102.04 | 101.71 |
平行樣2# | 1.0356 | 95.02 | 93.20 | 101.81 | 99.74 |
3.2 某一品牌木器水性漆
用5mL對約1g試樣稀釋后直接進樣,依據(jù)定性分析結(jié)果判斷水性漆本底中有乙苯及二甲苯,非極性色譜柱上鄰二甲苯與其他雜質(zhì)無法分離,經(jīng)過實驗,選用中等極性色譜柱分離。
3.2.1 實驗條件:
色譜柱:6%氰丙基-94%甲基聚硅氧烷,30m×0.32mm×1.0μm;
程序升溫:80℃(5min)→10℃/min→230℃(5min);
柱流速:1mL/min;分流比:20:1;進樣口溫度:250℃;檢測器溫度:250℃。
3.2.2實驗分析
稱取1.0256克水性漆,加入一定量正丙醇,放置一段時間后加入5mL乙稀釋,取1μL直接注入氣相色譜中,計算其苯系物含量。
計算得到某一品牌水性木器漆中乙苯含量為6.68mg/kg,二甲苯含量為163.18mg/kg。