五硫化二磷生產(chǎn)工藝:
(1)原料熔融
將黃磷加熱到60℃熔融,硫黃在另一容器中加熱至140℃熔融。
①黃磷極易自燃。熔融罐內(nèi)應(yīng)先充二氧化碳氣體,以防自燃起火。熔磷罐應(yīng)加強維修,嚴防洞穿漏磷。
②熔磷罐上應(yīng)設(shè)噴水管,一旦黃磷自燃可立即放水撲滅。
③硫黃是易燃固體,遇火極易燃燒,投料時應(yīng)防止硫黃散落在熔融罐外,并嚴防明火。
(2)制五硫化二磷
熔融的硫和磷分別用液下往復(fù)泵輸入有保溫設(shè)施的計量槽內(nèi),按比例經(jīng)水蒸氣夾層預(yù)熱,流經(jīng)反應(yīng)管,進入已預(yù)熱至150℃的反應(yīng)罐中,在攪拌下充分反應(yīng)生成五硫化二磷。
①硫、磷反應(yīng)系統(tǒng)應(yīng)先充二氧化碳氣體保護。
②反應(yīng)放熱,溫度可自行升到350~400℃,所以投料速度必須嚴格控制,以反應(yīng)溫度*高不超過350~400℃為準。如發(fā)現(xiàn)過高,應(yīng)減慢投料速度,否則黃磷大量氣化外逸,將在尾氣出口處遇空氣自燃而冒火星。投料還必須控制到使尾氣不冒火星。硫、磷必須按比例同時投入,如果在有大量黃磷存在的條件下加入硫黃,易因反應(yīng)猛烈而爆炸。如果先加硫黃、后下黃磷,也有爆炸危險。
③反應(yīng)罐應(yīng)預(yù)熱至150℃,否則反應(yīng)太慢或不反應(yīng),導(dǎo)致黃磷大量積聚,放料后遇空氣即將引起燃燒。攪拌要有效,不得中斷,這樣可使反應(yīng)完全,防止黃磷積聚。即使如此,反應(yīng)罐上仍應(yīng)裝有防爆膜。
④五硫化二磷在高溫下極易自燃起火,從反應(yīng)罐放入中間槽冷卻時,溫度已超過300℃,必須通二氧化碳氣體保護,以防自燃。
⑤黃磷計量罐有熱水封住磷面,計量罐應(yīng)有特殊設(shè)計,應(yīng)使黃磷放到一定高度時與反應(yīng)管內(nèi)磷面平衡;操作時也要注意,保證放熔磷時水不進入反應(yīng)管,以免五硫化二磷遇水分解,產(chǎn)生大量硫化氫氣體,使體積猛增而發(fā)生爆炸。硫化氫劇毒,易燃易爆,如大量逸出后,燃燒爆炸的危險性更大。
(3)滾筒壓片
物料在冷卻槽冷至300℃以下,經(jīng)過冷的滾筒壓成片狀,可供包裝。
①滾筒進口處五硫化二磷的溫度仍較高,**用二氧化碳氣體保護。
②五硫化二磷忌水,所以車間必須防水,避免潮濕。同時要注意,萬一五硫化二磷起火,應(yīng)該用二氧化碳、干砂或干粉滅火器撲救,不得用水。