2 涂層金相試樣的制備

圖1 單一涂層形貌(746×)

圖2 復合涂層形貌(746×)

1. 涂層部分(表面層) 2. 過渡區(qū)(h相中間層) 3. 硬質(zhì)合金基體 圖3 試樣斷面形貌(746×)

3 涂層形貌的觀測與分析

1. 過渡層(中間層)的金相分析
   對制備的試樣進行高倍觀測時，有時會發(fā)現(xiàn)在涂層與基體之間存在一連續(xù)帶狀(或斷續(xù))的白亮色狹窄區(qū)域。用赤血鹽和氫氧化鈉水溶液侵蝕后，該區(qū)域的顏色轉(zhuǎn)變由橙色→深褐色→黑色，這是h相W_xCo_xC 的典型特征之一，通常工業(yè)合金缺碳時都會出現(xiàn)h₁相，它的存在對涂層合金的使用性能有很大影響(目前對h₂相所起作用尚有不同看法，限于篇幅，本文不作論述)。總之，在觀測試樣時，對過渡層進行金相分析是必不可少的步驟。圖4、圖5分別為無過渡層和有過渡層(呈均勻帶狀)的涂層組織。
   

   圖4 無過渡層的涂層組織(746×)

   圖5 有過渡層的涂層組織(746×)

2. 涂層顯微結構的顯現(xiàn)與形貌觀測由于涂層為極薄的單層或多層膜，因此顯現(xiàn)其顯微結構時需特別仔細。對于不同材料的涂層，需要采用不同的試劑進行侵蝕顯現(xiàn)。
   1. 碳化鈦涂層的顯現(xiàn)
      將拋光后的碳化鈦涂層試樣用10%K₃Fe(CN)₆+10%NaOH 水溶液侵蝕20～30 秒鐘后，即可在金相顯微鏡下對其顯微結構進行高倍觀測(見圖6)。
   2. 氮化鈦、碳氮化鈦涂層的顯現(xiàn)
      對于氮化鈦、碳氮化鈦(或碳化鈦)涂層試樣，均可采用10ml 硝酸+ 10ml 氫氟酸+ 10ml 水的混合溶液滴蝕15～30 秒鐘后進行顯現(xiàn)，在金相顯微鏡下高倍觀測到的顯微結構見圖7。
      

      圖6 碳化鈦涂層的顯微結構(746×)

      圖7 氮化鈦、碳氮化鈦(或碳化鈦)涂層的顯微結構(746×)

   3. 復合涂層的顯現(xiàn)
      對于復合涂層，應視具體的涂層種類，采用分段侵蝕方法對其顯微結構進行顯現(xiàn)，然后在金相顯微鏡下進行形貌觀測。

4 涂層缺陷的觀測

圖8 涂層上出現(xiàn)裂紋(746×)	圖9 涂層上出現(xiàn)裂紋和凸起(746×)
圖10 涂層上出現(xiàn)孔洞和凸起(746×)	圖11 涂層上出現(xiàn)凸起(746×)

5 涂層和過渡層的厚度測量