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鋼鐵中錳硅磷元素化驗分析方法
發(fā)布者:jsnjlc  發(fā)布時間:2011-06-10 10:21:34
鋼鐵中錳硅磷元素化驗分析方法
錳元素的分析(高錳酸銀鹽光度法)
一、需要的試劑:
1、 硝酸-硝酸銀溶液:在1+4的稀硝酸500ml中,加硝酸銀2克。
2、過硫酸銨溶液(15%):稱取過硫酸銨15克加水100ml溶解。
二、操作步驟:
稱試樣40mg置于150ml三角燒杯中,加硝酸-硝酸銀溶液10毫升,加熱溶解,加入過硫酸銨溶液(15%)5毫升,繼續(xù)加熱煮沸30秒后,加水40毫升后比色。
三、注意事項:
1、過硫酸銨加入后,需控制煮沸30秒。
2、記取含量時,要等少量小氣泡逸去后。
磷元素的分析(氟化鈉——氯化亞錫磷鉬藍光度法)
一、試劑:
1、稀硝酸(1+2.5) 2、高錳酸鉀溶液(5%)
3、鉬酸銨——酒石酸鉀鈉溶液:取等體積的鉬酸銨(10%)與酒石酸鉀鈉(10%)混勻。(1+1當天混合)
4、氟化鈉——氯化亞錫溶液:先大量配制氟化鈉溶液(2.4%),貯于塑料桶中用,稱取氯化亞錫2克,加鹽酸(1+1)5毫升,加熱至全部溶清,以氟化鈉溶液(2.4%)稀至1000毫升。
二、操作步驟:
稱樣50毫克,置于250毫升高型燒杯中,加入預熱稀硝酸(1+2.5)10毫升,加熱至試樣溶解,逸去氮化物氣體,滴加高錳酸鉀6滴,繼續(xù)加熱至沸10秒不褪色,加入鉬酸銨——酒石酸鉀鈉10毫升,搖勻,再加氟化鈉——氯化亞錫溶液40毫升,以水作參比測量其含量。
三、注意事項:
1、氧化時應使溶液致沸并保持5-10秒。
2、分析操作手續(xù)相對保持一致,以保證分析結果重現(xiàn)性和準確性。
3、含量大于0.05%時,讀數(shù)時間較短、不可耽誤。
硅元素的分析(亞鐵還原硅鉬藍光度法)
一、試劑:
1、稀硝酸(1+4) 2、高錳酸鉀溶液(5%)稱5克高錳酸鉀溶于水,用水稀至100毫升。
3、堿性鉬酸銨溶液:稱取5克鉬酸銨,加12.5克碳酸鉀,溶解后,稀至100毫升。
4、草酸(2.5%) 5、硫酸亞鐵銨溶液(1%),100毫升水中加1克硫酸亞鐵銨,1毫升硫酸。
二、操作步驟:
稱取試樣30毫克于250毫升高型燒杯中,加硝酸(1+4)10毫升,回熱至樣品溶清,搖動使黃色氣體逸去,加3滴高錳酸鉀溶液,加熱至沸,取下,立即加入堿性鉬酸銨溶液10毫升,搖動10秒,加入40毫升草酸溶液,40毫升硫酸亞鐵銨溶液,搖勻,水為參比,測其吸光度。
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